Blízky infračervený spektrometer

Princíp technológie blízkeho infračerveného spektrometra

Blízke infračervené spektrum sa vytvára hlavne vtedy, keď molekulárne vibrácie prechádzajú zo základného stavu na vysokú energetickú úroveň v dôsledku nerezonančnej povahy molekulárnych vibrácií. Zaznamenáva sa hlavne zdvojnásobenie frekvencie a kombinovaná absorpcia frekvencie vibrácií skupiny X-H obsahujúcej vodík (X=C, N, O). . Rôzne skupiny (ako sú metylové, metylénové, benzénové kruhy atď.) alebo rovnaká skupina majú zjavné rozdiely vo vlnovej dĺžke a intenzite absorpcie blízkej infračervenej oblasti v rôznych chemických prostrediach.

Blízka infračervená spektroskopia má bohaté informácie o štruktúre a zložení a je veľmi vhodná na meranie zloženia a vlastností uhľovodíkových organických látok. Avšak v oblasti blízkeho infračerveného spektra je intenzita absorpcie slabá, citlivosť je relatívne nízka a absorpčné pásy sú široké a vážne sa prekrývajú. Preto je veľmi ťažké vykonať kvantitatívnu analýzu spoliehajúcu sa na tradičnú metódu stanovenia pracovnej krivky. Rozvoj chemometrie položil matematický základ na riešenie tohto problému. Funguje na princípe, že ak je zloženie vzorky rovnaké, bude rovnaké aj jej spektrum a naopak. Ak zistíme zhodu medzi spektrom a parametrami, ktoré sa majú merať (nazývané analytický model), potom pokiaľ sa meria spektrum vzorky, požadované údaje o parametroch kvality možno rýchlo získať prostredníctvom spektra a vyššie uvedenej korešpondencie.

Ako merať blízku infračervenú spektroskopiu

Rovnako ako konvenčná analýza molekulovej absorpčnej spektrometrie, meranie transmisného spektra vzoriek roztoku v technológii blízkej infračervenej spektroskopie je jednou z jej hlavných metód merania. Okrem toho sa bežne používa aj na priame meranie spektra difúznej odrazivosti pevných vzoriek, ako sú vločky, granuly, prášky a dokonca aj vzorky viskóznej kvapaliny alebo pasty. V oblasti blízkej infračervenej spektroskopie bežne používané meracie metódy zahŕňajú transmisiu, difúzny odraz, difúzny prenos a transflektanciu.

1. Režim prenosu

Rovnako ako iné molekulárne absorpčné spektrá, meranie blízkeho infračerveného transmisného spektra sa používa pre číre, transparentné a jednotné kvapalné vzorky. Najbežnejšie používaným meracím príslušenstvom je kremenná kyveta a indexom merania je absorbancia. Vzťah medzi spektrálnou absorbanciou, dĺžkou optickej dráhy a koncentráciou vzorky je v súlade s Lambert-Beerovým zákonom, to znamená, že absorbancia je priamo úmerná dĺžke optickej dráhy a koncentrácii vzorky. Toto je základ pre kvantitatívnu analýzu blízkej infračervenej spektroskopie.

Citlivosť blízkej infračervenej spektroskopie je veľmi nízka, takže vo všeobecnosti nie je potrebné vzorku počas analýzy riediť. Avšak rozpúšťadlá, vrátane vody, majú zjavnú absorpciu blízkeho infračerveného svetla. Keď je optická dráha kyvety príliš veľká, absorbancia bude veľmi vysoká, dokonca nasýtená. Preto, aby sa znížili chyby analýzy, absorbancia meraného spektra je najlepšie kontrolovaná medzi 0,1-1 a všeobecne sa používajú kyvety 1-10 mm. Niekedy sa pre pohodlie často pozorujú merania v blízkej infračervenej spektroskopii s absorbanciou 0,01 alebo 1,5 alebo dokonca 2.

2. Režim difúzneho odrazu

Vynikajúce výhody technológie blízkej infračervenej spektroskopie, ako je nedeštruktívne meranie, bez potreby prípravy vzorky, jednoduchosť a rýchlosť atď., vyplývajú najmä z režimu zberu spektra difúzneho odrazu. Režim difúzneho odrazu možno použiť na meranie pevných vzoriek, ako sú prášky, bloky, listy a hodváb, ako aj polotuhých vzoriek, ako sú pasty a pasty. Vzorka môže mať akýkoľvek tvar, napríklad ovocie, tablety, cereálie, papier, mliečne výrobky, mäso atď. Nevyžaduje sa žiadna špeciálna príprava vzorky a možno ju priamo merať.

Blízke infračervené spektrum difúzneho odrazu nevyhovuje Lambert-Beerovmu zákonu, ale predchádzajúce štúdie zistili, že absorbancia difúzneho odrazu (v skutočnosti záporný logaritmus pomeru odrazivosti vzorky k referenčnej odrazivosti) a koncentrácia majú za určitých podmienok určitý vzťah. . Pre lineárny vzťah podmienky, ktoré je potrebné splniť, zahŕňajú dostatočne veľkú hrúbku vzorky, úzky koncentračný rozsah, konzistentný fyzikálny stav vzorky a podmienky spektrálneho merania atď. použiť na kvantitatívnu analýzu s použitím mnohorozmernej korekcie, ako je transmisná spektroskopia.

3. Režim difúzneho prenosu

Režim difúzneho prenosu je meranie prenosového spektra pevnej vzorky. Keď dopadajúce svetlo ožaruje pevnú vzorku, ktorá nie je príliš hrubá, svetlo sa prenáša a difúzne odráža vo vnútri vzorky a nakoniec prejde cez vzorku a zaznamená spektrum na spektrometri. Toto je spektrum difúzneho prenosu. Režim difúzneho prenosu sa často používa na merania tabliet, vzoriek filtračného papiera a vzoriek tenkých vrstiev pomocou blízkej infračervenej spektroskopie. Jeho spektrálna absorbancia má lineárny vzťah s koncentráciou zložky.

4. Transflexný režim

Meranie transmisného spektra vzorky roztoku spočíva v prechode dopadajúceho svetla cez vzorku a meraní transmisného spektra na druhej strane. Na rozdiel od toho je v transflektívnom režime za vzorkou roztoku umiestnené reflexné zrkadlo. Dopadajúce svetlo prechádza cez vzorku a odráža sa zrkadlom predtým, ako opäť vstúpi do roztoku vzorky. Transflektívne spektrum sa meria na tej istej strane dopadajúceho svetla. Svetlo prechádza cez vzorku dvakrát, takže dĺžka optickej dráhy je dvakrát väčšia ako pri normálnom transmisnom spektre. Transflektívny režim je navrhnutý pre pohodlie merania spektier. Pretože dopadajúce svetlo a odrazené svetlo sú na rovnakej strane, môžete do jednej sondy nainštalovať dráhu dopadajúceho svetla aj dráhu odrazeného svetla a na predný koniec sondy nainštalovať dutinu. Vrchná časť je reflektor. Pri použití sa sonda vloží do roztoku, roztok sa dostane do dutiny, svetlo do roztoku zasvieti z dráhy dopadajúceho svetla, odrazí sa späť do roztoku na reflektore a potom vstúpi do dráhy odrazeného svetla a vstúpi do spektrometer na meranie spektra. Spektrum priepustnosti a odrazu je v podstate tiež spektrum priepustnosti, takže jeho absorbancia má lineárny vzťah s koncentráciou.